GB/T 43819-2024 英文版/外文版/翻译版 皮革化学试验杀虫剂残留量的测定
GBT 43819-2024 英文版/外文版/翻译版 皮革化学试验杀虫剂残留量的测定
警告:部分杀虫剂可能会对人体有潜在的危害性,该类物质的任何处理和处置应严格按照适用的健康和安全要求进行:试验时应遵循良好的实验室操作规范,采取必要的安全措施。
1范围
本文件描述了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定皮革中24种杀虫剂残留量的试验方法本文件适用于各种类型的皮革及其制品中杀虫剂残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(GB/T39364-2020,ISO24182017.MOD)
QB/T2716 皮革化学试验样品的准备(QB/T2716-2018,ISO4044:2008,MOD)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
用正已烷-乙酸乙酯混合溶液(体积比1:1)超声萃取皮革试样,经固相萃取柱净化后,净化液采用GC-MS法检测和确认,外标法定量。
5试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.1正已烷,色谱纯。
5.2乙酸乙酯,色谱纯。
5.3乙腈,色谱纯。
5.4甲苯,色谱纯。
5.5 正已烷-乙酸乙酯混合溶液,将正已烷(5,1)和乙酸乙酯(5,2)按体积比1:1混合5.6 乙腈-甲苯混合溶液,将乙腈(5.3)和甲苯(5.4)按体积比3:1混合。
5.7 24种杀虫剂(见附录C)标准品,纯度≥97%。
5.8 杀虫剂标准储备溶液,称取适量的每种杀虫剂标准品(精确至 0.1mg),用少量正已烷(5.1)溶解后配制质量浓度为100rg/ml的标准储备溶液,也可选用市售标准储备溶液。
6仪器和设备
6.1气相色谱-质谱仪,配备有电子轰击离子源(ED)。
6.2分析天平,分度值为0.1mg。
6.3旋涡振荡器。
6.4超声波发生器,超声频率40kHz,超声功率200W。
6.5真空旋转蒸发器,带有真空装置和水浴系统。也可使用其他类型的蒸发装置,如氮吹仪。
6.6固相萃取装置(SPE),带有真空装置。
6.7固相萃取柱,石墨化炭黑(Carb),500mg/6m,或相当者。
6.8移液器,lmL~5mL及100 μL~1 000 L。
6.9离心机，转速多5000r/min。
具塞聚丙烯离心管,50ml6.10
6.11棕色梨形瓶，100mL。
6.12 聚丙烯或聚乙烯注射器,2ml。
6.13过滤膜(有机相),0.22m或0.45m，或相当者
7取样及试样的制备
7.1 取样
按GB/T39364的规定进行。如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,试样应具有代表性,并在试验报告中详细注明取样情况。
7.2 试样的制备
按QB/T2716的规定进行，试样边长为3mm-5mm:
8试验步骤
8.1萃取
8.1.1准确称取2g皮革样品(精确至0.1mg),置于50mL具塞聚丙烯离心管(6.10)中。
8.1.2 加人20ml正已烷-乙酸乙酯混合溶液(5.5),用旋涡振荡器(6.3)振荡10 min。
8.1.3 置于温度不超过35℃的超声波发生器(6.4)中芯取20min。
8.1.4用离心机(6.9)以5000 r/min的转速离心5min,并将上清液转移到棕色梨形瓶(6.11)中。
8.1.5 对于残渣,按照8.1.2~8.1.4的规定进行第二次操作,并将上清液合并至棕色梨形瓶中。
8.1.6 在温度不超过35℃的条件下用真空旋转蒸发器(6.5)或氨吹仪浓缩提取波至2ml--5ml.
8.2 净化
8.2.1 用5mL乙腈-甲苯混合液(5.6)预淋洗固相萃取柱(6.7)。
8.3 测定
8.3.1标准工作曲线的绘制
根据不同皮革样品中的杀虫剂残留量,制备至少5个质量浓度范围在0.01mg/ml~1mg/ml,的混合标准工作溶液(5.10),按附录D规定的色谱条件进行分析,根据各杀虫剂的峰面积和质量浓度绘制标准工作曲线。
8.3.2回收率的测定
称取2份2g皮革样品(精确至0.1mg)分别至2个50ml具塞聚丙烯离心管(6.10)中,加人适量的混合标准工作溶液(5.10),混合均匀,按8.1.2~8.2.6规定的方法处理上述2份样品,测定回收率。当加标浓度为0.1mg/kg-1.0mg/kg时,回收率应为70%~130%。
8.4空自试验
除不加试样外,按与处理样品溶液相同的方法进行
8.5GC-MS 分析
可使用各种类型的气相色谱设备,附录D中给出的色谱条件已被证实为可行的,可作为测定时的参考。
对于每种杀虫剂,选择1个定量离子和2个(或3个)定性离子。每种杀虫剂的保留时间、定量离子和定性离子及离子丰度比详见附录E。每组监测离子的保留时间见附录F。
8.6 定性定量测定
根据每种不同样品中的被测杀虫剂残留量,选择合适质量浓度的标准工作溶液,用GC-MS法分析样品溶液和标准工作溶液,每种杀虫剂的标准工作溶液和样品溶液的响应值应在仪器的线性范围内。24种杀虫剂标准品GC-MS选择离子色谱图见附录G。注:用(C-MS法测定样品溶液时,为保证分析系统的稳定性,根据仪器情况对若干(如10个)样品溶液测定后,对1个标准工作溶液进行测定。
在相同的试验条件下,样品与标准品的保留时间偏差士2.5%,并且所选离子的相对丰度不超过表1中列出的允许偏差范围,方可确认样品中含有目标杀虫剂。
10方法的可行性
10.鰩圠琏膨箭检出 限
本文件规定的方法关于每种杀虫剂的检出限见附录E
10.2精密度
同一试验条件下两个独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的20%。
方法的精密度见附录H。
10.3 回收率
皮革中24种杀虫剂的加标浓度和回收率见附录1。
11试验报告
试验报告应包括以下内容:
本文件编号(即GB/T43819);
样品的详细信息,取样与GB/T39364不一致的情况:
所用的分析程序:
检出限;
杀虫剂残留量，以mg/kg计;
与本文件规定的任何偏离之处