随着航空发动机推重比的不断增大，涡轮进口温度持续提高，对材料的承温能力有着更高的要求。而随着单晶高温合金代次的发展，难熔元素的比例不断增加，在组织中往往存在着严重的元素偏析，影响着合金结构件的力学性能。在传统热处理过程中，受限于难熔元素的低扩散系数与第二代镍基单晶高温合金低初熔温度之间的矛盾，合金的热处理窗口较窄，元素的偏析问题往往难以解决。因此，有必要开发更优性能的新型固溶工艺，通过建立热处理制度、显微组织与变形机制之间联系，为高性能镍基单晶高温合金的研发制备提供理论指导。
近期，西北工业大学凝固技术国家重点实验室李金山教授团队采用TEM和EPMA等表征手段，阐明了多种固溶工艺下典型二代单晶高温合金CMSX-4的组织演变规律和蠕变变形行为。在此基础上，提出了一种分步加热和连续加热相结合的新型固溶工艺，经固溶+时效处理后，合金持久性能得到大幅提高，显著优于同代次的单晶高温合金。通过变形组织表征和位错分析，发现因元素分配行为的改变导致的更高比例的γ′相、更窄的基体通道和更密集的位错网络是持久性能提高的主要原因。相关成果以“New insights into the optimisation of the solution heat treatment process and properties of CMSX-4 superalloys”为题发表于期刊Materials Science & Engineering A上。论文第一作者为博士研究生宋岳林，通讯作者为樊江昆，通讯单位为西北工业大学。
论文链接：
https://doi.org/10.1016/j.msea.2023.145947
图1 不同固溶热处理工艺示意图
图1展示了文中所采用的不同固溶工艺，其中SHT1-5分别代表工业传统热处理、提高了峰值温度和热处理时间的比重热处理、连续升温热处理、作者改进的新型连续升温热处理以及重熔热处理，不同热处理工艺下的组织特征如图2所示。
图2 不同热处理工艺下γ′析出物和主要缺陷的形态
热处理后的组织主要由γ基体和立方γ′相强化相组成，γ′相在枝晶干和枝晶间存在着较大尺寸差异，导致变形的不均匀性。当提高了峰值温度后，还存在着细小二次γ′相的析出和初熔组织。连续升温下组织显著恶化，而对于作者改进的连续升温工艺和重熔热处理，γ′相尺寸差更小，立方度更高，且无初熔组织出现。
图3不同热处理工艺下的元素偏析
对比传统阶梯式升温，作者发现连续升温具有更高的元素均匀化效率，以Re、W等难熔元素偏析的改善最为明显。难熔元素扩散效率增加有效避免了低熔点区的液相形核，从而降低合金的初熔倾向。另一方面，γ′相形成元素的均匀化使得γ′尺寸更小，分布更均匀。
图4不同热处理工艺下的微孔特征
从微孔的统计可以看出，高温导致了孔隙率的大大增加。对于重熔热处理而言，其孔隙率是其他固溶制度的2-3倍。尽管该工艺的偏析更低，但高密度的微孔导致严重的应力集中，反而恶化了合金的性能。
图5不同热处理工艺下的蠕变曲线
对比不同工艺下的持久性能可以发现，重熔热处理后材料的性能并没有提高，而新型连续升温工艺下材料的持久性能大大提高，主要表现为稳态蠕变阶段的显著延长和整体最低的蠕变速率。
图6传统工艺与新型连续升温工艺的变形组织和位错组态
作者对不同热处理后样品的蠕变断裂组织进行表征，发现尽管经历了更长的变形时间，新型工艺仍保留有更多的γ′相。高比例的强化相是维持其整体较低蠕变速率的主要原因。另一方面，更窄的基体通道也会增加位错绕过的奥罗万抗力。从位错组态来看，新型工艺的基体通道中形成了更密集的位错网。这会有效阻碍位错运动，延缓位错切割γ′相的进程，从而延长了合金的稳态蠕变阶段。
此外，作者通过EPMA对γ基体和γ′相间的元素分配行为进行了表征，发现经优化的热处理后，基体通道中γ′相形成元素减少，抑制了次生γ′相的析出，从而有更多的γ′相形成元素形成更高比例的强化相。另一方面，通过计算可知元素分配关系的改变也会使合金错配度增加，因错配带来的晶格畸变能的影响大于界面能的影响，从而提高了γ′相的立方度。同时，在蠕变过程中，晶格失配增加需要更多的位错以缓解两相间的失配应力，位错网间距变窄，最终增加了合金的蠕变抗力。
作者介绍：
李金山，西北工业大学材料学院教授，博导，国家万人计划领军人才，国务院政府特殊津贴专家，凝固技术国家重点实验室主任。主要从事航空航天先进金属结构材料及其精确成形技术研究，近年来承担国家重点研发计划、民机科研专项、国家自然科学基金重点等多项国家级科研项目。担任中国材料研究学会凝固科学与技术分会理事长、中国机械工程学会铸造分会副理事长等。研究成果获国家级教学成果奖一等奖1项，陕西省科技奖一等奖3项，国防科技一等奖1项。
樊江昆，西北工业大学材料学院特任研究员，博导。主要从事钛合金及高温合金等先进金属结构材料组织精确调控及服役性能研究。担任先进金属材料精确热成型技术国家地方联合工程研究中心副主任、中国有色金属学会理化检验学术委员会委员等。主持国家自然科学基金项目（3项）、民机专项专题、两机专项专题等科研项目。入选陕西省“特支计划”青年拔尖人才和西北工业大学“翱翔新星”。获国防科技进步一等奖、陕西省高等学校科学技术一等奖各1项。
*感谢论文作者团队的大力支持。