T0349-2024细集料亚甲蓝试验
JTG 3432—2024《公路工程集料试验规程》----5 细集料试验 / T0349-2024细集料亚甲蓝试验
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3.使用说明：
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T0349-2024细集料亚甲蓝试验
1 目的与适用范围
1.1 本方法适用于测定细集料亚甲蓝值，评价粘土类有害物质含量，以评价细集料洁 净程度。
1.2 本方法适用于测定细集料中0～2.36mm部分的亚甲蓝值MB,或细集料中0～0.15mm部分的亚甲蓝值MB
1.3 本方法也适用于填料中0～0.15mm部分的亚甲蓝值MB,用于评价矿粉质量。
2 仪具与材料
2.1 仪具：
2.1.1 移液管：5ml、2mL移液管，各一个。
2.1.2 叶轮搅拌机：转速可调，并能满足(600±60)r/min和(400±40)r/min的转速要求，3或4个叶片，叶片直径75mm±10mm。
2.1.3烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。
2.1.4天平：称量不小于1kg,感量不大于0.1g;称量不小于100g感量不大于0.01g。
2.1.5试验筛：孔径为0.15mm、2.36mm的方孔筛，并满足T0302中2.1要求。
2.1.6 容器：深度大于250mm,要求淘洗试样时颗粒不溅出。
2.1.7 玻璃容量瓶：1L。
2.1.8 计时器：量程不少于48h,精度0.1s。
2.1.9 玻璃棒：直径8mm,长300mm,2支。
2.1.10温度计：量程0～100℃,分度值0.1℃;量程0～200℃,分度值1℃。
2.1.11烧杯：1000mL。
2.1.12 定量滤纸：满足GB/T1914的中速定量滤纸，规格为202。
2.1.13 其他：金属盘、毛刷、水等。
2.2 材料
2.2.1 亚甲蓝(C₁₆HgCIN₃S·nH₂O,n=2或3):纯度不小于98、5%;
2.2.2 试验用水：蒸馏水或去离子水；
2.2.3 高岭土：亚甲蓝值为10～20g/kg的高岭土(按4.8.2测定)。
3 试验准备
3.1 标准亚甲蓝溶液(10.0g/L±0.1g/L标准浓度)配制
3.1.1 测定亚甲蓝含水率。称取约5g亚甲蓝粉末，记录质量m。置于100℃±5℃烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷却后取出立即称重，记录质量m₂。按式(T0349-1)计算亚甲蓝的含水率w₁, 准确至0.01%:(T0349-1)
式中：m₁——亚甲蓝粉末的质量，g。
me——干燥后亚甲蓝粉末的质量，g
注：每次配制亚甲蓝溶液前，都应首先确定亚甲蓝的含水率。若烘干温度超过105℃,亚甲蓝粉末会变质。
3.1.2 称取亚甲蓝粉末(m₁±0.01)g。m,按式(T0349-2)计算，准确至0.01g:(T0349-2)
3.1.3 加热盛有约600mL水的烧杯，至水温35～40℃。
3.1.4 边搅拌边加入亚甲蓝粉末，持续搅拌45min,直至亚甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至20℃。
3.1.5 将溶液倒入1L容量瓶中，用水冲洗烧杯，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在20℃±1℃。再加水至容量瓶1L刻度。
3.1.6 摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中避光保存。保存期应不超过28d。配制好的溶液应标明制备日期，失效日期。
3.2 MB亚甲蓝用试样准备
3.2.1 将样品用2.36mm试验筛加筛底充分过筛，取2.36mm筛下缩分至不少于2000g子样一份。筛分之前，用橡胶锤打碎结团细集料；用刷子清理2.36mm筛上颗粒，使其表面裹覆细小颗粒落入筛底。
注：为避免粉料散失，应采用筛底。若样品过于干燥，宜在筛分之前加少量水润湿样品，含水率约 3%、颗粒无粘结；若样品过于潮湿，应风干或40℃±5℃烘箱中适当烘干，至颗粒无粘结。
注：经过拌和楼等加热处理后的样品，原则上不宜用于亚甲蓝试验。
3.2.2 将子样拌匀、缩分得到200g含水率试样两份，按T0332方法测定含水率w₂。将子样剩余集料颗粒拌匀、密封存放。
注：测定含水率烘干试样不得再用于亚甲蓝试验。
3.2.3 按式(T0349-3)计算一份MB亚甲蓝试样的质量。将3.2.2密封存放的子样剩余集料颗粒采用四分法缩分MB亚甲蓝试样两份，每份试样质量为m2~m2+5g。(T0349-3)
式中：w₂——3.2.2测定的含水率，%:
m2——MB亚甲蓝试验的一份试样目标质量，g。
3.3 测定MB,亚甲蓝用试样准备
3.3.1 将细集料或填料样品用0.15mm试验筛加筛底充分过筛，取0.15mm筛下缩分至不少于300g子样一份。筛分之前，用橡胶锤打碎结团细集料；用刷子清理筛上颗粒，使其表面裹覆细小颗粒落入筛底。
注：为避免粉料散失，应采用筛底。若样品过于干燥，宜在筛分之前加少量水润湿样品，含水率约3%、颗粒无粘结；若样品过于潮湿，应风干或40℃±5℃烘箱中适当烘干，至颗粒无粘结。
注：经过拌和楼等加热处理后的样品，原则上不宜用于亚甲蓝试验。
3.3.2 将子样拌匀、缩分得到30g含水率试样两份，按T0359方法测定含水率w₃。将子样剩余集料颗粒拌匀、密封存放。
注：测定含水率时烘干试样不得再用于亚甲蓝试验。
3.3.3 按式(T0349-4) 计算一份MB₂亚甲蓝试样的质量。将3.3.2密封存放的集料颗粒采用四分法缩分两份MB₂亚甲蓝试样，每份试样质量满足m3~m 3+1g。(T0349-4)
式中：w₃——按3.3.2测定的含水率，%;
m’——MB₇亚甲蓝试验的一份试样目标质量，g。
4 MB亚甲蓝试验步骤
4.1 将滤纸架空放置在敞口烧杯的顶部或其他类似支撑物上，使其底面不接触任何物品。按照3.2准备试样；取一份试样称其质量(m₂)。将试样移入盛有500mL±5mL水的烧杯中。
4.2 将搅拌器速度设定到600r/min±60r/min,搅拌器叶轮离烧杯底部约10mm。开始搅拌同时，启动秒表；搅拌5min形成悬浮液。用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液，设定转速为400r/min±40r/min,保持持续搅拌，直到整个试验结束。
注：每次取出亚甲蓝溶液，移液管准确吸取一定量之后，立即将其再次避光储存。
4.3 在加入亚甲蓝溶液、搅拌不少于1min后，在滤纸上进行第一次色晕检验。用玻璃 棒沾取一滴悬浮液滴于滤纸上(其量应使沉淀物真径为8～12mm),在滤纸上形成环状，中间是纯蓝色的集料沉淀物色斑，其外围是一圈无色的水环(如图T0349-1)。淡蓝色光晕。
4.4 继续加入5mL亚甲蓝溶液，搅拌1min后，再次进行色晕检验。按此重复试验，直至围绕纯蓝色沉淀物周围出现一个宽度约1mm的浅蓝色光晕，表明试验接近终点。
4.5 当首次出现约1mm的浅蓝色光晕后，停止添加亚甲蓝溶液；每隔1min进行1次色晕检验，共进行5次色晕检验。如果浅蓝色光晕在4min内消失，则再加入5mL亚甲蓝溶液，重新以1min间隔共进行5次色晕检验；如果浅蓝色光晕在第5min内消失，则再加入2mL亚甲蓝溶液，重新以1min间隔共进行5次色晕检验。
4.6 按照4.5重复试验直至连续5min 内色晕检验均出现光晕。
4.7 记录整个试验过程中所加入的亚甲蓝溶液总体积V₂。
注：试验结束后应立即用水彻底清洗试验用容器。清洗后的容器不得含有清洁剂等成分，建议将 这些容器作为亚甲蓝试验专用容器。
4.8 当细集料中粉料含量较低时，将很难形成浅蓝色光晕，则进行如下处理。
4.8.1 将高岭土在95～105℃烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷却至室温。
4.8.2 称取30g±0.1g干燥高岭土，按照第5节测定高岭土的亚甲蓝值MB。注：一批高岭土样品，其亚甲蓝值一次测定，可多次使用。但是每次使用时均需进行干燥。
4.8.3 取一份试样、称其质量，移入盛有500mL±5mL水的烧杯中之后，立即称取30g±0.1g干燥高岭土一并移入烧杯中，再加入V₁(为3×MB(mL)的亚甲蓝溶液。然后按照以上4.2～4.7步骤进行亚甲蓝试验，记录整个试验过程中所加入的亚甲蓝溶液总容积V₂c注：加入的亚甲蓝溶液容积，为其所含亚甲蓝量能够正好被高岭土吸收。
5 MB₇亚甲蓝试验步骤
5.1 按3.3的规定准备试样，取一份试样称其质量(m₃);按照第4节进行亚甲蓝试验，记录整个试验过程中所加人的亚中蓝溶液总体积V。
5.2 无需进行4.8步骤。
6 MB亚甲蓝的快速评价试验
6.1 按照3.2准备一份0～2.36mmMB 亚甲蓝试验试样，称取试样质量为m₂;
6.2 按式(T0349-5)计算一次性加入的亚甲蓝溶液容积V;(T0349-5)
式中：MB₀——亚甲蓝标准值，g/kg;对于水泥混凝土用细集料为1.4g/kg。
V——一次性加入的亚甲蓝溶液容积，mL;
V₁——一般V₁=0mL;当按照4.8.3加入高岭土时，V₁=3×MB;
MB——高岭土的亚甲蓝值，g/kg。
6.3 按照第4节进行亚甲蓝试验。一次性向烧杯中加入容积为V 的亚甲蓝溶液，以400r/min±40r/min转速持续搅拌8min,然后用玻璃棒粘取一滴悬浮液，滴在滤纸上，观察沉淀物周围是否出现浅蓝色光晕。如果出浅蓝色光晕，则此细集料亚甲蓝检验不合格；如果未出现浅蓝色光晕，则此细集料亚甲蓝检验合格。
7 结果整理
7.1 试样的MB亚甲蓝值按式(T0349-6)计算，准确至0.01g/kg。(T0349-6)
式中：MB—0~2.36mm试样的亚甲蓝值，g/kg;
V₂——所加入的亚甲蓝溶液的总容积，mL;
注：公式中的系数10用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量。
7.2 试样的 MB₂ 亚甲蓝值按式(T0349-7)计算，准确至0.01g/kg。(T0349-7)
式中：MBp—0～0.15mm试样的亚里蓝值，g/kg;
m₃—— 试样质量，g;
V₃——加入的亚甲蓝溶液的总量，mL。
7.3 取2个试样亚甲蓝值的算术平均值作为试验结果，准确至0.1g/kg。
8 报告
8.1 试验项目名称和执行标准。
8.2 样品的编号、名称、产地和规格。
8.3 接样日期、样品描述。
8.4 试验日期、样品缩分方法。
8.5 高岭土的亚甲蓝值MB(必要时)。
8.6 MB亚甲蓝值或 MBr亚甲蓝值试验结果。
8.7 要说明的其他内容。
条文说明
1.2 亚甲蓝试验用试样规格分为0～2.36mm(或0～2mm)、0～0.15mm(或0~0.125mm)和0~0.075mm(或0~0.063mm、0～0.08mm)。图T0349-2为某一工程AC-13、AC-20细集料筛分得到不同规格试样测定的亚甲蓝值情况。
同一原材料，不同规格试样的亚甲蓝值差异较大；亚甲蓝值与0～0.075mm、0~0.15mm和0～2.36mm每档中的0.075mm通过率基本成正比，因此规格越小，亚甲蓝值越大。采用粉料0～0.15mm或0~0.075mm进行试验，优点在于取样均匀性较好、试验误差会较小，而且测试值较大，区分度较高。但是0～0.075mm、0～0.15mm仅仅考虑了有害物质的影响程度，无法考虑细集料中有害物质的总量；而采用0～2.36mm试样，不仅仅反应细集料中0～0.075mm中有害物质影响程度，还包含了细集料中0～0.075mm有害物质的总含量，因此采用0～2.36mm试样的亚甲蓝试验评价更全面一些。
对于水泥混凝土、路面基层等用细集料，可仅评价0～2.36mm规格的亚甲蓝MB。对于沥青混合料，特别是微表处等混合料，需要同时评价0～2.36mmMB和0～0.15mmMBp。
3.2 样品通过高温加热后会改变性质，影响试验的亚甲蓝值，因此样品试验前不进行烘干处理。
4.8 当试样中粉料含量低于某一值，如3%,或者试样非常洁净时，则悬浮液中粘土类物质含量较低，色晕检验时无法出现浅蓝色光晕，导致试验误判。此时需要采用加入高岭土调整悬浮液的粘土类物质含量，再进行测试。
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