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命题点

1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

3.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。

4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器,反应原理和收集方法)。

5.能对常见的物质进行检验、分离和提纯,能根据要求配制溶液。

6.能根据实验试题要求,做到:

(1)设计、评价或改进实验方案;

(2)了解控制实验条件的方法;

(3)分析或处理实验数据,得出合理结论;

(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。

7.以上各部分知识与技能的综合应用。

关联点

“物质性质实验”、“物质制备实验”、“物质组成与性质探究实验”、“设计类实验”、“工业流程类实验”是高中常见实验题型。其中,“物质性质实验”是“物质制备实验”的基础,后者借助物质的物理、化学性质,利用适当的仪器,合理的实验步骤来实现制备新物质。因此,要求学生对有关元素化合物的知识有扎实的知识储备。“物质制备实验”是探究实验的理论起点,性质实验、制备实验、探究实验是“设计类实验”的典型素材,以上这四类实验是“工业流程类实验”常常用来挖掘的源泉,是对学生实验技能的全方位检验(五类实验类型关联图如下图)。在二轮复习中,教师要根据学生的情况,选择相应的实验类型题,提高应试训练的针对性,将会有效提高成绩。

利用对比和归纳的方法,引导学生仔细梳理化学实验基础知识,包括常见仪器的使用、基本操作、常见物质的制备,并分别对五种实验类型作要点做总结,结合实战演练,不断加深对此类问题的理解。

设问点

1物质组成与性质探究实验有哪些要点?

探究实验的类型:

(1)反应物性质方面的探究

反应物之间的接触面积、颗粒大小、状态、浓度、用量、纯度等都属于反应物的性质,而这些性质的改变往往会对实验的效果产生一些影响。因此,对于某一特定的反应而言,可以将反应物的某一或某几种性质确定为探究点,进行探究,从而得到能使实验效果最佳的反应物性质。

(2)生成物性质方面的探究

通过对生成物的颜色、状态与气味等的观察,发现与文献资料稍有差异或截然不同的异常现象,是探究性实验的主要切入点。因此,及时捕捉这些异常现象,思维灵活不拘泥于固有结论,科学、合理地解释这些异常现象是考题中常出现的题型。

(3)实验装置方面的探究

设计安全、绿色、简约的实验装置来提高实验的质量,是探究性实验设计的重要内容之一。对原有实验装置的改进或新实验装置的设计,对培养学生创新意识和观察能力、培养学生的评价能力和水平,很有好处。

(4)与实际问题有关的探究

化学问题或现象在我们身边无处不在,诸如实际生活、工农业生产、医药、环境污染等都或多或少存在一些需要通过化学实验进行解决的问题。从中可以发掘这些问题或现象作为背景来设计实验,在实际问题的解决中体验科学探究,体现了化学学科的应用特性。

(5)与绿色实验有关的探究

与绿色实验有关的探究,是一种绿色化学理念的考查。绿色实验的设计同时也是培养学生的环保意识和创设良好的实验环境的重要手段。

2设计类实验有哪些要点?

1考查内容

①实验原理:考生在认真审题、明确实验目的的基础上,综合运用学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而确定(选择或拟出)实验原理。

②实验用品:根据实验的目的和原理,以及反应物和生成物的性质、反应条件等,合理选择实验所需的仪器和药品。

③实验步骤。根据实验目的和原理,以及选用的实验仪器和用品,设计合理的实验装置和实验操作步骤,并识别相应的实验装置图。

④现象与数据:根据实验目的原理和过程,预测实验现象,记录数据。

⑤数据处理:根据实验观察的现象和数据,通过分析、计算、图表、推理等处理,得出正确的实验结论。

⑥实验评价:根据题目所要求的实验目的,对实验原理、实验装置、实验现象、实验过程、实验结果等进行分析,提出改进措施。

(2)设计原则:

科学性

科学性是化学实验设计的首要原则。科学性首先是指实验原理、实验操作程序和方法必须与化学理论知识、化学实验方法相一致;其次是实验设计要具有科学思想和科学方法的教育因素。把科学思想和科学方法渗透到设计中,可使学生在探究的过程中形成科学的思想,学会对数据处理及误差分析依据科学的方法,使探究性实验达到培养科学思想与科学方法的目的。

例如,当物质制备时,对试剂的选择需要考虑的细节:

a.制氢气不能用HNO3、浓H2SO4,宜用稀H2SO4。另外,宜用粗锌(利用原电池加快反应速率),不宜用纯锌(反应速率慢)。

b.制取H2S、HBr、HI等气体时,皆不宜用浓H2SO4。前者宜用稀HCl,后两者要用浓磷酸。

c.MnO2和浓盐酸在加热条件下反应,制备的Cl2中含挥发的HCl气体和水蒸气较多;若用KMnO4代替MnO2进行反应,由于反应不需加热,使制得的Cl2中含HCl气体和水蒸气极少,从而提高H2、Cl2中混合气体爆炸实验的成功率。

d.制CO2不宜用H2SO4。因生成的微溶物CaSO4覆盖在CaCO3表面,阻止反应进一步进行。

e实验室制备Al(OH)3的反应原理可以有如下设计

Ø 由A13+制Al(OH)3需加氨水;

Ø 由制Al (OH)3需通CO2气体。

Ø 由A13+与AlO2-混合

f.H2和C12混合气体爆炸的演示实验,要用纯度高的H2和C12,尤其是C12含水蒸气越少越好。

g.在制备Fe(OH)2时,宜将NaOH溶液煮沸,以除去NaOH溶液中溶解的O2。其次,在新制的FeSO4溶液中加一层苯,可以隔离空气中的O2,防止生成的Fe(OH)2被氧化。

安全性

实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作,如必须使用,应注意有毒物品的回收处理,详细说明操作中应注意的事项,以防造成环境污染和人身伤害。

例如:

a.验证可燃性气体,在点燃前务必认真验纯,以防爆炸。

b.易溶于水的气体,用溶液吸收时应使用防倒吸装置。

c.对强氧化剂(如KClO3等)及它与强还原剂的混合物,不能随意研磨,以防发生剧烈的氧化还原反应,引起人身伤害等事故。

d.剧毒气体的制备或性质实验,均应在通风橱或密闭系统中进行,尾气一般采用尾气吸收或燃烧处理等方法。

e.混合或稀释时,应将密度大的液体缓慢加到密度小的液体中,以防飞溅。如浓H2SO4的稀释实验等。

用Cu制CuSO4,可先将Cu在空气中灼烧成CuO,再加稀H2SO4,不宜用Cu和浓H2SO4反应,以防产生有毒气体SO2。

f.选用实验器材时,应考虑仪器、器材的性能及量值(如温度计的量程等)的要求。

简约性

简约性原则是指要尽可能采用简单的实验装置,用较少的实验步骤和实验药品,在较短的时间内来完成实验。综合考虑原料的用量与价格,且效果明显。

例如,除去铜表面的氧化铜杂质,初学者很容易想到用还原剂(H2、C或CO)还原的方法。这种方法由于需要加热甚至高温条件下才能进行反应,因而对装置及操作的要求就比较高,在实验设计中不宜采用。比较简便、易行的方法是用稀硫酸或稀盐酸作试剂,在常温下清洗铜片。

可行性

设计的方案要切实可行,所选用的药品,仪器,设备和方法在现有的条件下能得到满足。如实验室一般不宜采用高压、低压和低温(低于0℃)等条件。实验仪器、试剂及方法不一定拘泥于课本上介绍的,重在实效。

总之,化学实验设计方案的优选标准包括:原理恰当、效果明显、装置简单、操作安全、节约药品、实验步骤简单、误差较小等。同时这些标准也是实验设计评价需要考虑的要素。

3工业流程类实验

工业流程类实验题主要以无机化工流程图为载体,联系化学中基本实验方法,如装置气密性检查,混合物分离、提纯和检验以及产品收集与尾气处理等问题,实现对实验综合能力的考查。

此类实验题的命题热点主要有:

(1)金属冶炼类,如冶炼铁、铬、铜、锌、锰和钨等金属,涉及了产品纯度测定、冶炼条件控制以及混合物分离和提纯等知识。

(2)重要化工产品的制备,如胆矾、绿矾、明矾、氧化铜、硝酸铜和碳酸钙等物质的制备。

(3)模拟工业上的化工生成流程,设计实验。如探究接触法制硫酸、合成氨、氨催化氧化法制硝酸和硅的精炼等原理。

(4)常涉及的化学反应原理有:

①沉淀溶解平衡(沉淀的最小浓度控制;沉淀转化的条件)。

②反应速率及化学平衡理论(反应速率控制;化学平衡移动;化学平衡常数的应用;反应条件的控制)

③氧化还原反应原理(强弱规律;守恒规律)

④盐类水解(水解规律;水解反应的控制)

集训点

一、选择题(每个小题只有一个选项正确)

1.(2012课标全国理综,7)下列叙述中正确的是(  )

A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封

B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2

C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-

D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+

2.下列实验中,仪器的下端不需插入液面下的是(  )

A.制备Fe(OH)2操作中的胶头滴管B.实验室制乙烯时的温度计

C.制备氢气的简易装置中的长颈漏斗D.分馏石油时的温度计

3.以下实验或操作不能达到目的的是 (  )

A.用硝酸银和稀硝酸鉴别氯化钠、溴化钾和碳酸钠3种无色溶液

B.用溴水鉴别乙醇、苯和四氯化碳

C.用10 mL量筒准确量取8.00 mL 0.100 mol/L KMnO4溶液

D.用电流计、烧杯及稀盐酸等用品可鉴别铁丝和锡丝

4.化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题,下列实验的设计或操作不合理的是(  )

①实验室用加热分解KClO3的方法制取O2,排水收集O2后,先停止加热,再拆除实验装置。

②实验结束后应将固体残渣深埋入土壤中,废液倒入下水道排出。

③给试管中的液体加热时应不时地移动试管,以免暴沸伤人。

④为检验CO气体的纯度,用排空法收集一试管气体,然后移近火焰点燃听有无尖锐爆鸣声。

A.①②B.①②③④C.①②④ D.②④

5.下列化学实验事实及其解释都正确的是(  )

①向碘水中滴加CCl4,振荡静置后分层,CCl4层呈紫红色,说明可用CCl4从碘水中萃取碘

②向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明BaSO3难溶于盐酸

③向0.1 mol/L FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色,说明Fe2+具有氧化性

④向2.0 mL浓度均为0.1 mol/L的KCl、KI混合溶液中滴加1~2滴0.01 mol/L AgNO3溶液,振荡,沉淀呈黄色,说明AgCl的Ksp比AgI的Ksp大

A.①②B.①④C.②③ D.③④

6.下列操作会导致实验结果偏高的是(  )

A.中和热测定实验中,用铜环形搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒,所测中和热的数值

B.配制一定物质的量浓度溶液时,定容后反复摇匀发现液面低于刻度,没有再加水,所得溶液的浓度

C.配制一定物质的量浓度溶液时,用量筒量取浓溶液的体积时仰视读数,所得溶液的浓度

D.用天平称量20.5 g某物质,砝码和药品的位置放反,所得药品的质量

7.对照实验是研究物质性质的一种重要方法,下列不是用来做对照实验的是(  )

8.下列实验操作、现象和结论均正确的是

选项

实验操作

现象

结论

A

向蔗糖中加入浓硫酸

蔗糖变成疏松多空的海绵状碳

浓硫酸具有吸水性和强氧化性

B

用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应

火焰呈黄色

原溶液中有Na+,无K+

C

向盛Na2SiO3溶液的试管中滴加1滴酚酞,然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去

2min后,试管里出现凝胶

非金属性:Cl>Si

D

将0.1mol·L-1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生,再滴加0.1mol·L-1CuSO4溶液

先有白色沉淀生成后变为蓝色沉淀

Cu(OH)2的Ksp比Mg(OH)2的小

9.某校化学探究小组成员讨论下列Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种仪器装置的气体制备与性质实验的用法,其中不合理的是

A.装置Ⅰ:可以用来验证碳的非金属性比硅强

B.装置Ⅱ:橡皮管的作用是使水顺利流下

C.装置Ⅲ:不能检查该装置的气密性

D.装置Ⅳ:先从①口进气收集满二氧化碳,再从②口进气,可收集NO气体

10.下列实验方案中,不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是(  )

①取a克混合物充分加热,减重b克

②取a克混合物与足量稀盐酸充分反应,加热、蒸干、灼烧,得b克固体

③取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,逸出气体用碱石灰吸收,增重b克

④取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应,过滤、洗涤、烘干,得b克固体

⑤取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,用排水法将产生的气体收集在量筒中,读数为b升

⑥取a克混合物于锥形瓶中加适量水溶解,酚酞作指示剂,用c mol·L-1的标准盐酸滴定至终点时,消耗盐酸b升

A.②③B.④⑤⑥C.③⑤D.全部

二、填空

11.据2011年3月1日新华社报道:从2011年5月1日起在全国禁止使用面粉增白剂,面粉增白剂主要包括过氧化苯甲酰(俗称面粉增白剂)和过氧化钙两种物质。其中过氧化钙(CaO2)在日常生活和工农业生产中还常用于种子消毒、药物制造、油脂漂白及鱼池增氧等,还可以作为高温氧化剂。已知:过氧化钙与CO2反应有气体生成,而将SO2通入过氧化钙粉末中也有气体生成。有人提出:CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同,但也有人提出SO2具有较强的还原性,CO2无强还原性,反应原理不相同。据此设计如下实验操作进行判断。

实验一:通过测量气体的体积判断发生的化学反应,实验装置如下:

(1)试剂A可以选用,试剂B的作用是。

(2)装置E用于测定氧气的体积,请在方框中画出装置图。

(3)实验测得装置C中过氧化钙质量增加了m1 g,装置D质量增加了m2 g,装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下),用上述有关测量数据判断,SO2未被氧化、部分被氧化、完全被氧化的V­m1关系式。

未被氧化:,部分被氧化:,完全被氧化:。

若SO2完全被氧化,写出反应的化学方程式:。

实验二:向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2,取反应后的固体进行实验探究,以证明过氧化物与SO2反应的特点。

提出假设]

假设1:反应后固体中只有,证明SO2未被氧化;

假设2:反应后固体中只有,证明SO2完全被氧化;

假设3:。

实验探究]

(4)设计实验,证明假设3是正确的,简要回答实验过程、现象和结论:。

实验评价]

(5)实验过程中SO2的通入量直接影响探究实验结果的科学性,请简要说明原因:。

12.硫酸工业产生的废气A(主要成分:SO2、O2、N2、CO2等)排放到空气中会污染环境。某化学兴趣小组对废气A的组成进行探究,请回答下列问题。

(1)同学甲设计实验检验废气A中含有CO2,应选择的试剂有。

A.NaOH溶液 B.酸性KMnO4溶液 C.澄清石灰水 D.盐酸

(2)同学乙欲测定废气A中SO2的含量,取a L废气A并设计了如下装置进行实验。

①为了保证实验成功,装置A应具有的现象是,搅拌的目的是。

②同学丙认为A装置前后的质量差就是a L废气中含有的SO2的质量,然后进行含量计算。经小组讨论后,同学丁提出疑问,按照同学丙的实验,若废气中SO2完全被吸收,则最后测定的结果应该偏大,同学丁推断的理由是。

(3)兴趣小组的同学查阅资料发现可利用硫酸工业废气A制备皓矾(ZnSO4•7H2O)。实验模拟制备皓矾工业流程如下:

①“氧化”中加入硫酸铁发生反应的离子方程式是。

②加入Zn粉的目的是。

③固体A主要成分是。

④操作b得到纯净皓矾晶体,必要的操作是、、过滤、洗涤、干燥。

参考答案:

题号

答案

解析

1

A

能把I-氧化为I2的氧化剂很多,如HNO3、Fe3+等,B选项错误;碘的四氯化碳溶液显紫色,是因为CCl4中溶解了I2,C选项错误;D选项不能排除SO4(2-)、SO3(2-)的干扰,错误。

2

D

A中因为Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化,操作中的胶头滴管必须插入液面下;B中需测混合液的温度,所以温度计必须插入液面下;C中要防止生成的氢气从长颈漏斗逸出,所以长颈漏斗必须插入液面下;D中分馏石油时温度计应放在蒸馏烧瓶的支管口附近,不需插入液面下。

3

C

A项中硝酸银与溴化钾生成淡黄色沉淀,与氯化钠、碳酸钠生成白色沉淀AgCl、Ag2CO3,再加入稀硝酸,碳酸银溶解,而AgCl不溶。B项中溴水与乙醇互溶,与苯、四氯化碳分层,有机层分别在上层和下层.C项中量筒只能读到小数点后一位。D项中可构成原电池,活泼金属作负极溶解,正极上有气体生成。

4

C

实验室用KClO3热分解法制O2,用排水法收集O2后应先将导管从水槽中取出,然后再停止加热拆除实验装置;实验结束后应将固体残渣、废液按照实验室的规定放入指定的容器中;CO的密度与空气的接近,不能用排空气法。

5

B

向SO2水溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,没有白色沉淀生成,因为BaSO3易溶于盐酸,②错误;FeSO4溶液遇酸性KMnO4溶液使其褪色,说明Fe2+具有还原性,③错误;①、④正确。

6

C

铜环形搅拌棒散热快,导致测量的结果偏低;反复摇匀发现液面低于刻度,不能再加水;用天平称量20.5 g某物质,砝码和药品的位置放反,所得药品的质量为19.5 g。

7

D

A图是为了把红磷与白磷着火点进行对比;B图的装置可以比较碳酸钠和碳酸氢钠在加热条件下能否分解的实验;C图可以比较苯和水的沸点的高低;D中白纸只是为观察溶液颜色的变化起到衬托作用.

8

D

A选项结论中浓硫酸体现的是脱水性,不是吸水性;B选项根据现象判断有Na+,可能有K+; C选项现象说明盐酸的酸性比硅酸酸性强,比较非金属性应该利用最高价的氧化物对应的水化物的酸性来比较。

9

C

A选项的现象说明碳酸的酸性比硅酸酸性强,可以证明碳的非金属性比硅强;B选项橡皮管的作用是平衡气压,使水顺利流下;C选项可以由乙向装置内加水,至乙中液柱高于甲中的液柱,说明气密性完好;D选项先从①口进气收集满二氧化碳,由于二氧化碳的密度大于NO气体,再从②口进气,可收集NO气体,可以收集到NO。

10

C

取a克混合物充分加热,减重b克,根据差量法可求出NaHCO3的质量,从而求出Na2CO3的质量分数,故①正确;取a克混合物与足量稀盐酸充分反应,加热、蒸干、灼烧,得b克固体氯化钠,列方程组即可求出,②正确;③中,取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,逸出气体用碱石灰吸收,增重b克,由于逸出气体中含有H2O,故无法求解;④中由于二者都能与Ba(OH)2溶液反应生成BaCO3沉淀,由Na2CO3→BaCO3、NaHCO3→BaCO3的转化关系,列方程组即可求出混合物中Na2CO3的质量分数,④正确;⑤中由于少量CO2溶于水,无法测定Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积,⑤不正确;⑥中用酚酞作指示剂,达到滴定终点时,Na2CO3恰好转化为NaHCO3,NaHCO3与盐酸未反应,根据Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3可计算出Na2CO3的质量,⑥正确。

11

(1)从装置A中出来的SO2中含有水蒸气,影响实验测定,故需要干燥,结合仪器特点,试剂A选用浓硫酸;SO2不能完全反应,因此需要对其进行吸收。(3)若SO2没有被氧化,发生的反应为:2CaO2+2SO2=2CaSO3+O2,若SO2完全被氧化,发生的反应为:CaO2+SO2=CaSO4,无气体放出。若SO2没有被氧化,则V、m1关系为:

2CaO2+2SO2==2CaSO3+O2 增重

22.4 L  96 g

Vm1

V=22.4m1/96=7m1/30。

SO2部分被氧化,则V减小,故0

实验二应根据SO2与过氧化钠反应的产物,判断固体的可能成分从而提出假设。(4)检验固体成分中同时含有SO3(2-)和SO4(2-)。(5)过氧化钠具有较强的氧化性,在溶液中可以将SO3(2-)氧化成SO4(2-)。

实验一

(1)浓硫酸 吸收未反应的SO2

(2)(其他合理答案均可)

(3)V=7m1/30 0

CaO2+SO2=CaSO4

实验二

假设1:Na2SO3 假设2:Na2SO4 假设3:反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物,证明二氧化硫部分被氧化

(4)取反应后的固体放入试管中,加少量水溶解,加入BaCl2溶液有白色沉淀产生,再加入稀盐酸,沉淀部分溶解,证明原固体中既有亚硫酸钠也有硫酸钠,即Na2O2将SO2部分氧化

(5)若Na2O2有剩余,固体加水溶解时,过氧化钠能将SO3(2-)氧化成SO4(2-),检验出SO4(2-)时不能说明其是过氧化钠与SO2反应生成的

12

(1)检验CO2一般用澄清石灰水,但SO2也能使澄清石灰水浑浊,所以需要利用酸性高锰酸钾溶液把SO2氧化除去,因此答案选BC。

(2)①要保证实验成功,则需要把SO2完全氧化,因此酸性高锰酸钾溶液要过量,则装置A应具有的现象是KMnO4溶液的紫红色不能完全褪色。搅拌可以增大反应物的接触面积,加快反应速率,提高的SO2的吸收率。

②由于氧气也检验氧化性,在溶液中也能氧化SO2为硫酸。而废气中含有氧气,因此在通入酸性高锰酸钾溶液时,会发生反应2H2SO3+O2=2 H2SO4,从而导致A装置反应前后的质量差偏大,因此测定结果会偏高。

(3)①铁离子具有氧化性,能把SO2氧化生成硫酸,反应的离子方程式为2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+。

②由于反应后的溶液中含有亚铁离子以及过量的硫酸铁,所以加入Zn粉的目的是除溶液中的Fe2+、Fe3+等。

③锌的金属性强于铁,可以把溶液中的铁离子、亚铁离子置换生成铁,过滤后所得固体主要是Fe、Zn(或铁、锌)。

④硫酸锌能溶于水,因此从溶液中获得皓矾晶体的必要的操作是蒸发(浓缩)、降温(结晶)。

(1)B C

(2)①KMnO4溶液的紫红色不能完全褪色;

提高SO2的吸收率

②实验过程中发生2 H2SO3 + O2 = 2 H2SO4

(3)①2 Fe3++ SO2 + 2H2O = 2 Fe2+ + SO42-+ 4H+

②除溶液中的Fe2+、Fe3+等

③Fe、Zn(或铁、锌)(1分)④蒸发(浓缩)、降温(结晶)

注意点

1.从知识层面上:

(1)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。除pH试纸在使用前不能润湿外,其他试纸,如石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、品红试纸等都需要事先用蒸馏水润湿。此外,pH试纸只能粗略测出溶液的pH整数值。

(2)在使用温度计的化学实验中,温度计感温泡的位置决定于所测量对象,若所测对象为反应溶液,则感温泡需要插入反应液液面(或浴液液面)以下;而在蒸馏中温度计感温泡放在蒸馏烧瓶的支管口附近,因测量对象为蒸气温度。温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。

(3)凡有玻璃塞的仪器在使用前一般都需要检验是否漏水,如容量瓶、酸式滴定管等。

(4)凡涉及气体的制备的综合实验题中的实验装置,第一步操作均为气密性的检查。

(5)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液,中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

(6)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。

(7)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

(8)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。

(9)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。

(10)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。

(11)制备实验的设计中,不能忽视对产品的保护,特别是产品在冷却过程中的保护,如在装置最后增加干燥管或水封、油封等。

2.从能力层面上:

(1)熟悉典型仪器的结构特点,学会变换思维,“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥气体外,还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②);集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤)等用途,图⑥既可以收集密度比空气大的气体(长进短出),也可以收集密度比空气小的气体(短进长出),还可以作为安全瓶(短进长出)等。

(2)防倒吸

(3)审题时要注意每种操作的关键点。如稀释浓硫酸要注意顺序;气密性检查要注意形成密闭体系;分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。

(4)化学常用仪器的注意事项:

①要注意常用仪器的形状和规格。

②注意“零”刻度,如滴定管、量筒(无零刻度)、托盘天平、温度计等。

③注意精确度,如托盘天平、滴定管、量筒等。

④注意相似仪器的细微差别,如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别;圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别;酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。

(5)化学试剂的存放:要注意特殊试剂的存放。如Na、K的存放(防氧化);白磷的存放(防氧化);浓HNO3的存放(防分解),碱液的存放(防黏结)等。

(6)化学实验安全方面注意事项:

①点燃可燃性气体,是否做到防爆炸。

②加热液体混合物,是否做到防暴沸。

③制取有毒气体,是否做到防中毒。

④排水法收集气体或用水吸收气体,是否做到防倒吸。

⑤制取对环境有污染的物质,是否做到防污染。

3.从应试层面上:

(1)实验仪器使用中的几个“数据”

①托盘天平的准确度为0.1 g;量筒的准确度为0.1 mL;滴定管、移液管的准确度为0.01 mL。

②酒精灯内酒精容量不超过3(2),不少于3(1)。

③蒸发皿在加热液体时,盛液体量不超过其容积的3(2);烧杯、烧瓶加热时盛液体量应在3(1)到3(2)之间。

④试管在加热时,所盛液体不能超过试管容积的3(1);且要与桌面成45度角。试管夹应夹持离管口的3(1)处。

⑤在测定晶体中结晶水含量时,为保证加热过程中是结晶水全部失去,实验中需加热、称量、再加热、再称量,直到最后两次称量值之差不超过0.1 g。

(2)装置气密性的检查方法

方法

微热法

液差法

外压法

原理

升高装置中气体的温度,使气体膨胀

缩小装置中气体的体积,增大压强

增大或减小装置中气体的物质的量

图例

具体

操作

塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶

塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡皮管部分,从长颈漏斗向试管中注水

塞紧橡胶塞,打开止水夹推动或拉动注射器

现象

说明

烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降

停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且液面差不再改变

推动注射器之后导管中出现一段液柱,且液面差不改变,拉动注射器试管中产生气泡

(3)洗涤沉淀的方法:

向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,重复2~3次。

(4)判断仪器洗净的方法:仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下,而是均匀附着。

(5)判断沉淀完全的方法:继续向上层清液中加入沉淀剂时无沉淀生成。

(6)沉淀洗净的标志:取最后一次洗涤滤出液,加入适当的试剂检测被洗去离子时无现象。