导读：本文通过高温动态拉伸挤压实验，研究了在极端状态下热机械稳定的大块纳米晶(NC) Cu-Ta合金的特性。NC Cu-Ta经受了高达105/s的高动态应变速率、100 - 500%的大塑性应变和大于50% TM的高温。鉴于应变速率、位错成核和塑性功之间的本构关系，这种热机械条件的结合提供了一个独特的视角，让我们了解这些极其稳定的微观结构如何在位错活动最极端的情况下适应和重新配置。
纳米(NC，< 100 nm)和超细晶(UFG，<1μm)金属由于具有增强机械性能的潜力，在强度和延展性很重要的应用领域具有广泛的吸引力。它们具有非常细的晶粒尺寸和大量的晶间区，这可能导致机械和物理性能[2]的不寻常和非凡的变化。这些材料提供了一种独特的能力，可以定制材料的微观结构，用于极端温度、压力和应变率的高级应用。但我们对其体力学响应的理解仍然有限，特别是在高温和高应变率同时作用时。
了解数控金属的真正机械响应的主要限制是由于两个中心因素，即微观结构不稳定和稳定体材料的缺乏。与传统的粗晶多晶金属不同，数控金属由于远离平衡态而极易受到微观结构不稳定性的影响。这种微观结构的不稳定性表现为快速而广泛的变形诱导晶粒生长，几乎在所有类型的加载条件下都会发生，包括压缩、压痕、拉伸、磨损、疲劳和蠕变。机械加载条件越复杂，晶粒长大越明显。在极端动态载荷条件下尤其如此，在这种情况下，破坏微观结构的驱动力急剧增强。此外，这种固有的微观结构不稳定性给实现大块数控零件(总体晶粒尺寸分布不超过100纳米)带来了相当大的困难。因此，缺乏足够大小、稳定的大块纳米晶金属，限制了对其机械行为进行系统研究的可行性。这种稀缺性与变形诱导的晶粒生长相结合，导致人们对如何操纵这些微观结构来控制塑性和破坏的理解不足。
然而，最近的进展已经部分解决了一些与纳米晶体材料的加工和巩固有关的持续挑战。这些突破使大块纳米晶材料和组件的生产成为可能，标志着该领域的重大进展。值得注意的是，大量的注意力被用于探索NC Cu-Ta合金在高速率和动态加载场景下的能力。已经进行了多次调查，以阐明它们有希望的特性。例如，NC Cu-Ta是少数表现出高热阻和稳定热机械响应[的系统之一。由于Cu-Ta体系是不混相的，因此需要通过球磨机械合金化来生成合金。球磨后，合金相在退火后分离，形成纳米级的Cu晶粒和离散的Ta基纳米颗粒和原子团簇的乳液。晶粒尺寸、强化效果和化学性质均与分离的长度尺度有关。利用先进的原子模拟和显微技术，如原子探针和像差校正STEM，将这些团簇的化学和结构与它们对Cu晶粒尺寸和Ta相空间分布的稳定作用联系起来。这些发现表明，Ta纳米团簇之间存在非常复杂的相互作用，可以控制合金的塑性和强度的物理特性。例如，Rajagopalan等教授评估了Cu-Ta合金的高温应变率灵敏度，发现在800°C时，它从~ 0.02增加到0.14。在高温拉伸变形过程中，应变率敏感性的提高延长了颈缩和断裂等不稳定性的形成。Turnage等人的高速率压缩测试(Kolsky条)和Casem等人的高速率压缩测试(Kolsky条)表明，在临界微观结构长度尺度(<150 nm)，Cu-Ta的流动应力对应变速率高达106s−1不敏感，并且不会经历流动应力的快速上升和与声子阻力效应相同的脆化破坏行为。后续的高速率张力工作表明，可以通过控制微观结构的长度尺度特征(晶粒尺寸和簇间距)来调节Cu-Ta合金中声子阻力的表现程度，从而调节表观动态延展性。最近，Hornbuckle等人进行了小颗粒实验(包括原位实验和回收实验)，样品被震至39.3 GPa。发现NC Cu- ta合金的剥落强度比多晶Cu高200%。由于缺乏可观察到的位错细胞壁结构的损伤积累、机械孪晶或其他高缺陷积累，以及与冲击加载相关的高Hugoniot状态的损伤，因此样品抗冲击硬化的能力得到了提高。总的来说，这些关于NC Cu-Ta合金的报告数据表明，与同类金属或合金相比，它们具有前所未有的吸收高能载荷和失效的能力。
基于迄今为止观察到的有希望的结果(在小应变、单轴载荷下)，研究这种稳定的数控金属在更极端的多轴变形状态下的行为是有意义的，(大应变大于1，应变率远高于103/s，高温大于50% TM)。值得注意的是，在这种极端状态(高同源温度、高应变率和大塑性应变)的组合下，材料行为和失效动力学的研究仍然是一个新兴的研究领域，因为该领域的生态位性质和难以获得系统的实验观察。很少有经典的实验方法可用于评估材料在这种极端的热机械加载条件下的变形响应，更不用说高温了(见图1)。例如，伺服液压加载框架可以实现大的均匀应变，但通常限于压缩应变速率小于10/s，拉伸时更少。动态单轴压缩或拉伸测试可以获得高于103/s的应变率，传统的科尔斯基杆测试和高达~ 106/s使用微型科尔斯基杆技术。然而，这些方法在获得的应变，施加的压力以及在300°C以上的高温下进行测试的能力方面受到限制。相反，动态拉伸挤压(DTE)是一种非传统的动态测试技术，用于研究材料在大拉伸变形和高应变率下的行为(拉伸模拟Taylor圆柱体冲击试验)。DTE实验涉及发射弹丸通过挤压模具导致严重的塑性变形和高速率拉伸拉伸。Gray等人详细说明，弹丸在撞击时受到压力和剪切应力波的双重作用，材料作为高速射流被动态挤压时发生绝热变形和加速。超过一定的临界应变后，射流破裂并颗粒化成更小的碎片。近年来，DTE已与高温测试相结合，以进一步阐明材料的行为作为温度的函数。高温DTE (HT-DTE)作为一种综合实验技术的价值在于它产生的变形场在空间和时间上都是不均匀的。在整个测试过程中，应变和应变速率的变化范围为探测极端热机械条件下的材料行为提供了宝贵的机会，这是经典的实验室测试技术根本无法实现的(见图1)。
如上所述，关于大块数控金属的高速率机械响应的文献非常有限，特别是当受到大应变的动加载时。然而，有几项研究报道了使用DTE检测OFHC Cu的情况。Gray等人报道，在DTE测试中，随着初始晶粒尺寸从200μm减小到60μm, CG OFHC Cu的延展性(挤压碎片的总长度)有所增加。然而，Park等人研究了超细粒OFHC Cu的DTE行为，并报告了相互矛盾的证据。结果表明，UFG Cu的整体延展性低于CG。讨论了DTE过程中动态再结晶(DRX)在UFG Cu中所起的作用，作为其在较小晶粒尺寸下性能受限的可能机制。也就是说，超细晶组织在剧烈变形过程中没有存活下来，而是通过形核和长大被更大的晶粒所取代。在DTE过程中，如此大的微观结构变化几乎是肯定的，因此将晶粒尺寸的减小归因于UFG和细晶(FG, 1μm μm) Cu。到目前为止，纳米晶的微观结构是否能在如此剧烈的变形中持续存在还不确定。因此，了解它们在这种极端情况下进行调整和重新配置的能力仍然是难以捉摸的。
本研究旨在探讨动态拉伸对铜纳米晶结构变化的影响。这是通过利用NC Cu-Ta合金家族中固有的特殊热机械稳定性来实现的。在这里，NC Cu-Ta合金的变形力学在室温和高温(高达700°C)下受到动态拉伸拉伸(即DTE)。采用高速光学成像技术对一种微观结构稳定的大块纳米晶铜合金的力学响应进行了原位评价。在最极端的情况下进行了解剖显微镜，作为一种手段来了解这些稳定的微观结构如何在位错活动最极端的情况下适应和重新配置，给定应变速率，位错成核和塑性功之间的本构关系。这项研究首次对材料的高温、高速率拉伸性能进行了全面的研究。它通过研究纳米晶(NC)金属的性能提供了一个独特的视角，包括稳定的NC Cu-Ta合金，当受到大拉伸应变和超高加载速率时。一般来说，已知数控金属具有有限的拉伸延展性，通常小于10%的应变。因此，研究这一研究领域为具有有限位错源激活和近弹性、完美塑性响应的材料的塑性和破坏机制提供了有价值的见解。它探讨了这些材料在极端热机械载荷条件下表现出合理延展性行为的可能性，如动态拉伸挤压(DTE)。
DEVCOM陆军研究实验室的B.C. Hornbuckle教授团队对此进行了研究，相关研究成果以题为“Characterizing stable nanocrystalline Cu-Ta behavior and failure dynamics under extremes of strain rate, strain, temperature and pressure by modified dynamic tensile extrusion”发表在期刊Acta Materialia上。
链接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645423008054
图2所示：高温DTE实验装置。
图3所示：测量DTE射流破裂时间，总伸长率和形状作为组成的函数。
图4所示：射流形态作为速度和温度的函数:(a)图像和(b)伸长率测量。
图5所示：Cu-1Ta的射流速度和破碎度随模具冲击速度和温度变化的代表性图。每个数据点表示在给定测试条件下在射流中测量的碎片。
图6所示：(A)动态挤压试验前后Cu-1Ta弹截面光学图像。离子对比图像显示了(B1)平行于(B2)垂直于弹丸的挤出方向时的颗粒结构(在(A)部分用绿框标出)。离子对比图像显示了从弹丸尖端(部分(A)用红框标出)平行于(C1)和垂直于(C2)挤压方向时的颗粒结构。从完全挤压(回收)的弹丸碎片中观察(D1)平行和(D2)垂直于挤压方向时的离子对比图像显示颗粒结构。
图7所示：本构Steinberg-Guinan模型预测了Cu-1Ta撞击器在700°C预热下以600 m/s的速度运动。(A)为总冯米塞斯等效塑性应变(strain)，(B)为绝热条件下的温升(开尔文)。
图8所示：离子对比图显示了Cu-1Ta的颗粒结构，从挤压弹丸的底部(A)垂直于挤压方向，(B)平行于挤压方向。离子对比图显示了从被挤压弹丸的中间方向(C)垂直和(D)平行观察时的颗粒结构。离子对比图显示了从被挤压弹丸的尖端垂直(E)和平行(F)观察挤压方向时的颗粒结构。
图9所示：低放大率(超高分辨率图像11k x 15k像素)扫描透射电子显微镜(STEM)的全膜亮场图像与图12中(A)平行和(B)垂直于弹丸基部挤出方向的方向图的位置重叠;(C)平行于(D)垂直于弹丸尖端的挤压方向。每个薄膜由大约90μm2的电子透明面积组成。
图10所示：利用进动电子衍射(PED)从挤压弹丸的(A)基部和(B)尖端(平行于挤压方向)生成的方向图。从(C)底部到(D)顶端的方向图(垂直于挤压方向)。
图11所示：利用进动电子衍射(PED)从挤压弹丸的(A)基部和(B)尖端生成的方向极图形。
图12所示：(A)中倍扫描透射电子显微镜(STEM)的亮场图像，其中有几个晶粒处于不同的再结晶阶段。(B)、(C)、(D)和(E)高倍倍STEM亮场图像，突出显示位错通过相互作用并被Ta团钉住而形成位错的细胞壁结构。(F)低倍率STEM图像提供了这些再结晶过程在整个微观结构中均匀发生的许多实例的宏观视图。
图13所示：(A)挤压锥尖的低倍率扫描电子显微镜(SEM)二次电子图像，(B)和(C)为断口表面的高倍率图像。(D)、(E)和(F)高倍扫描电镜背散射电子图像，显示了在整个微观结构中均匀分布的未溶解的大Ta颗粒的位置发生的典型初始失效点。
热机械稳定的NC Cu-Ta合金具有较大的动态拉伸变形能力，并且由于在高温下的动态挤压而加速。发现共格延伸长度与温度和成分有关，在较低的Ta浓度和较高的温度下延伸率较大。其中，NC Cu-1Ta在高温和高冲击速度组合作用下，晶粒形貌沿挤压方向呈现相应的伸长，晶粒直径减小。主要的织构是<111>具有向横向90º的强烈突出旋转的类型。此外，相对于DTE应变，相应的取向角分布在织构晶粒之间保持HAGB关系。然而，在锥体的底部和尖端，沿锥体<111>长度可以检测到低角度边界(LAB, 2º<θ< 5º)。在较高的DTE菌株中，织构颗粒的比例有所增加。与其他在细晶Cu试样上进行的DTE实验不同，Cu- ta合金的微观组织非常稳定。此外，NC Cu- ta合金的行为与传统CG Cu相同，这与DTE测试后关于纳米或近纳米晶粒Cu的所有报告不同。事实上，稳定的NC Cu-Ta合金似乎经历了几何动态再结晶(GDRX)而不是动态再结晶(DRX)，这需要新晶粒的形核，然后再发展。最后，样品的动态失效被认为与合成过程中固有的加工缺陷有关。不幸的是，尽管微观结构显示出显著的塑性迹象，但这种过早破坏阻止了晶粒尺寸和射流长度之间的任何相关性。然而，有人建议，如果可以消除这些加工缺陷，可以显著提高抗动态断裂的能力，从而实现失效。这些努力将在今后的调查中加以处理。